醋酯纖維,化工產(chǎn)品,又稱(chēng)醋纖、乙酸纖維或乙酸纖維素纖維。人造纖維的一種。是用纖維素為原料,經(jīng)化學(xué)成法轉(zhuǎn)化成醋酸纖維素酯制成的化學(xué)纖維。醋酯纖維耐光性較好,但染色性能較差。一般制成短纖維,可用作人造毛。也可制成強(qiáng)力乙酯纖維。
分類(lèi)及發(fā)展史分類(lèi)
醋酯纖維分為二型醋酯纖維和三醋酯纖維兩類(lèi)。通常醋酯纖維即指二型醋酯纖維。它是人造纖維的一種,一般用精制棉子絨為原料制成三醋酸纖維素脂,溶解在二氯甲烷中成仿絲溶液而用干紡法成形,耐光性較好,染色性能較差,一般制成短纖維,可用作人造毛。也可制成強(qiáng)力醋酸纖維。
發(fā)展史
醋酯纖維由瑞士人H.德雷富斯和C.德雷富斯兄弟開(kāi)發(fā)。他們將生產(chǎn)清漆用醋酸纖維素溶于丙酮后經(jīng)噴絲頭壓出,在熱空氣流中溶劑揮發(fā),細(xì)流形成纖維。在20世紀(jì)20年代投入工業(yè)生產(chǎn)。1983年,世界產(chǎn)量為275kt,占人造纖維總產(chǎn)量的9.12%。
二型醋酯纖維以三醋酸纖維素部分皂化所得的二醋酸纖維素(酯化度為230~250,溶于丙酮)為原料,經(jīng)紡絲加工制得。二型醋酯纖維的吸濕性能良好,回潮率為6%,能用分散染料染色,并具良好的穿著性能。長(zhǎng)絲光澤優(yōu)雅,手感柔軟,有良好的懸垂性,酷似真絲,適于制作內(nèi)衣、浴衣、童裝、婦女服裝和室內(nèi)裝飾織物等,還可做香煙濾嘴。短纖維用于與棉、羊毛或合成纖維混紡,但在濕態(tài)下強(qiáng)度降低40%~50%,纖維在140~150℃時(shí)開(kāi)始變形,176℃發(fā)生粘結(jié)。其中空纖維(見(jiàn)化學(xué)纖維)具有透析功能,可用于醫(yī)療和化工凈化、分離等。二型醋酯纖維長(zhǎng)絲常用干法紡絲制得。將二醋酸纖維素溶解在含少量水的丙酮溶劑中,配成濃度為22%~30%的紡絲液,經(jīng)過(guò)濾和脫泡后送去紡絲。紡絲液細(xì)流與熱空氣流接觸,溶劑揮發(fā),形成絲條,經(jīng)拉伸制得纖維。短纖維以濕法紡絲制得。紡后需經(jīng)水洗和凈化處理。
三醋酯纖維以纖維素完全乙?;玫娜姿崂w維素(酯化度為270~300,不溶于丙酮)為原料,經(jīng)紡絲制得。其性能與二型醋酯纖維相似,但濕態(tài)下強(qiáng)度降低達(dá)30%,耐熱性較優(yōu),經(jīng)熱處理后能在240~250℃下不變形,回潮率僅為3.2%,但耐磨性較差。三醋酯纖維長(zhǎng)絲一般也用干法紡絲制得,溶劑由二氯甲烷和少量乙醇組成,紡絲液濃度20%~22%,也可采用均相乙酰化所得三醋酸纖維素溶液為紡絲液,紡絲溫度稍低。短纖維也以濕法紡絲制得。
醋酸纖維誕生于20世紀(jì)初,于20世紀(jì)20年代初由英國(guó)試制成功并實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn),目前在纖維素纖維中是僅次于粘膠纖維的第二大品種。目前全球醋酸纖維總產(chǎn)量約為75~80萬(wàn)噸,占世界化纖總產(chǎn)量的3%,占纖維素纖維產(chǎn)量的35%左右,其中煙用絲束約55~57萬(wàn)噸,紡織用醋酸纖維約21~25萬(wàn)噸。全球有醋酸纖維生產(chǎn)廠家20余家,主要生產(chǎn)廠家有美國(guó)的Celanese公司,占45%,EastmanKoclak公司,占9.3%,S.Amereic公司,占5.5%,意大利的Novaceta公司,占15.6%,日本的三菱醋酸纖維公司,占6.0%,帝人公司,占5.2%以及英國(guó)的考陶爾茲公司等,約占世界總產(chǎn)量的90%左右。
目前,醋酸纖維技術(shù)由國(guó)外幾家大公司壟斷,生產(chǎn)品種除了煙用絲束以及醫(yī)用、化工用絲束外,僅紡織用醋酸纖維就有十幾個(gè)品種,美國(guó)、英國(guó)、加拿大、意大利等國(guó)家現(xiàn)在正加速開(kāi)發(fā)新品種,以適應(yīng)流行面料市場(chǎng)的需要?,F(xiàn)在,國(guó)際上市場(chǎng)上醋酸纖維的價(jià)格,長(zhǎng)絲約4600美元/噸,絲束約3830美圓/噸。
而我國(guó)的醋酸纖維工業(yè)起步比較晚,在20世紀(jì)50年代末期開(kāi)始,品種也僅限于煙用醋酸絲束,紡織用醋酸纖維依賴(lài)進(jìn)口。我國(guó)紡織用醋酸纖維的進(jìn)口主要從美國(guó)塞拉尼斯公司、日本三菱公司、英國(guó)的考陶爾茲公司等,每年進(jìn)口約2000噸左右,另外還有直接進(jìn)口面料700多萬(wàn)米及相當(dāng)數(shù)量的醋酸長(zhǎng)絲織物,我國(guó)每年的醋酸纖維的需求量約在10000噸以上,目前國(guó)內(nèi)醋酸纖維的市場(chǎng)價(jià)格約36000~38000元/噸。
我國(guó)醋酸纖維及醋酸絲束的主要生產(chǎn)廠家有南通醋酸纖維有限公司、廣東新會(huì)醋纖廠、西安惠安化工廠、吉林化工廠、無(wú)錫膠片廠、保定膠片廠、廣東中山糖衣醋酸纖維試驗(yàn)車(chē)間、珠海醋酸纖維公司、昆明醋酸纖維公司等,總產(chǎn)量約為5.5萬(wàn)噸醋片、9.6萬(wàn)噸絲束。
用途
醋酸纖維不易著火,可以用于制造紡織品、煙用濾嘴、片基、塑料制品等。
煙卷過(guò)濾材料
醋酸纖維做卷煙過(guò)濾嘴材料,彈性好、無(wú)毒、無(wú)味、熱穩(wěn)定性好、吸阻小、截濾效果顯著、能選擇性地吸附卷煙中的有害成分,同時(shí)又保留了一定的煙堿而不失香煙口味,自從1953年投入市場(chǎng)以來(lái),深受歡迎,市場(chǎng)前景較好,而我國(guó)目前醋酸纖維絲束仍有相當(dāng)數(shù)量的進(jìn)口,進(jìn)口價(jià)格約每噸3830美元/噸左右。
醫(yī)療衛(wèi)生用品
醋酸短纖制成的無(wú)紡布可以用于外科手術(shù)包扎,與傷口不粘連,是高級(jí)醫(yī)療衛(wèi)生材料。醋酸短纖還可以與棉或合纖混紡,制成各種性能優(yōu)良的織物。
服裝
醋酸長(zhǎng)絲在化學(xué)纖維中最酷似真絲,光澤優(yōu)雅、染色鮮艷、染色牢度強(qiáng),手感柔軟滑爽、質(zhì)地輕,回潮率低、彈性好、不易起皺,具有良好的懸垂性、熱塑性、尺寸穩(wěn)定性,可以廣泛地用來(lái)做服裝里子料、閑暇裝、睡衣、內(nèi)衣等,還可以與維綸、滌綸、錦綸長(zhǎng)絲及真絲等復(fù)合制成復(fù)合絲,織造各種男女時(shí)裝、男女禮服、高檔運(yùn)動(dòng)服及西服面料,還可以開(kāi)發(fā)緞?lì)惪椢锖途幙椢?、裝飾用綢緞、繡制品底料、軋紋綢、色織綢、醋絲氨包紗等。目前在美國(guó)、英國(guó)、日本、意大利、墨西哥、韓國(guó)、俄羅斯、巴基斯坦等國(guó)家和地區(qū)受到消費(fèi)者的青睞,特別是在美國(guó)市場(chǎng)出現(xiàn)了供不應(yīng)求的情況,而我國(guó)每年的需求量約1萬(wàn)噸以上,由于進(jìn)口價(jià)格昂貴,約4600美元/噸,目前只有少量進(jìn)口,每年約進(jìn)口2000噸左右,不少紡織廠多用代替品來(lái)解決醋酸纖維的不足問(wèn)題,因此紡織用醋酸纖維的市場(chǎng)前景十分看好。
生產(chǎn)及經(jīng)濟(jì)效益經(jīng)濟(jì)效應(yīng)
根據(jù)美國(guó)塞拉尼斯公司的報(bào)價(jià),建設(shè)年產(chǎn)6000噸的醋酸纖維長(zhǎng)絲生產(chǎn)線,整套技術(shù)裝備引進(jìn)約需要6000萬(wàn)美元,其中醋片設(shè)備投資約占總投資的80%,制醋酸絲設(shè)備投資約占總投資地20%,如果走國(guó)產(chǎn)化道路,只引進(jìn)關(guān)鍵設(shè)備,則該規(guī)模的生產(chǎn)線約投資3億元人民幣左右。生產(chǎn)二型醋酸長(zhǎng)絲,單位成本約24300元/噸左右,產(chǎn)品單價(jià)約38000元/噸,則單位產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)利稅13700元、利潤(rùn)7520元、稅金2470元,投資回收期約4。5~5年,因此,投資建設(shè)我國(guó)醋酸纖維生產(chǎn)線,經(jīng)濟(jì)效益良好,投資風(fēng)險(xiǎn)小。
生產(chǎn)
就我國(guó)目前的醋酸纖維發(fā)展情況來(lái)看,主要是滿(mǎn)足國(guó)內(nèi)需要,減少進(jìn)口,生產(chǎn)規(guī)模應(yīng)該根據(jù)資金投入國(guó)產(chǎn)化技術(shù)的發(fā)展及原料供應(yīng)、產(chǎn)品市場(chǎng)需求情況選擇適宜的規(guī)模,然后隨著國(guó)產(chǎn)化技術(shù)的成熟和完善,再擴(kuò)大規(guī)模。1、就醋酸絲束而言,以建設(shè)年產(chǎn)4000噸~6000噸的國(guó)產(chǎn)生產(chǎn)線為宜,紡織用醋纖可考慮建設(shè)年產(chǎn)2000噸~3000噸醋酸長(zhǎng)絲生產(chǎn)線為宜,總規(guī)??梢钥紤]在6000噸~10000噸范圍內(nèi)。2、就建設(shè)方式而言,可以考慮將醋片、絲束、長(zhǎng)絲、短絲等項(xiàng)目集中建設(shè),3、生產(chǎn)裝備而言,我國(guó)煙用醋絲生產(chǎn)設(shè)備大部分已能制造,個(gè)別關(guān)鍵設(shè)備或不見(jiàn)如卷曲機(jī)、噴絲頭、回收閥等國(guó)內(nèi)制造難度大,需要引進(jìn),4、就生產(chǎn)方法及控制方法而言,主要采用干法紡絲,DCS集散控制系統(tǒng)。
總之,醋酸纖維性能優(yōu)良,用途廣泛,產(chǎn)品附加值高,生產(chǎn)過(guò)程無(wú)污染,原料可以再生,適合可持續(xù)發(fā)展,而我國(guó)的煙用醋酸絲束還有一定量的進(jìn)口,紡織用醋酸長(zhǎng)絲生產(chǎn)仍然屬于空白,完全依賴(lài)進(jìn)口,因此,我國(guó)應(yīng)該加大發(fā)展醋酸纖維!,既節(jié)省了投資又增強(qiáng)了國(guó)際市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)能力。
產(chǎn)品應(yīng)用
本世紀(jì)以來(lái)在美國(guó)、歐州、亞洲各國(guó),醋酸紗的織物廣受消費(fèi)者的青睞。產(chǎn)品應(yīng)用在織造各種高級(jí)服裝、休閑裝、睡衣、內(nèi)衣、婚紗及里子料,效果非常良好。在緞?lì)惪椢?、?jié)日用的彩帶和繡制品底料的產(chǎn)品方面,醋酸紗的特性也充份的展露出來(lái)。
另外,醋酸紗也可與各種化纖產(chǎn)品如維綸、滌綸、錦綸、各類(lèi)長(zhǎng)絲及真絲等原料粘合,制成復(fù)合絲,織造各種男女時(shí)裝、禮服、高檔運(yùn)動(dòng)服、西服面料及家居裝飾方面的產(chǎn)品。
襯里使用
根據(jù)GAMA(全球醋酸纖維素質(zhì)制造協(xié)會(huì))的統(tǒng)計(jì),世界范圍內(nèi)超過(guò)40%的醋酸纖維素消費(fèi)量都用在襯里中。這是因?yàn)榇姿崂w維素增加了襯里的價(jià)值和品質(zhì)。醋酸纖維素用在襯里中體現(xiàn)的價(jià)值包括:
a提升服裝內(nèi)部的外觀美
-覆蓋住服裝內(nèi)部輔料(墊肩、線帶、貼邊)
-隱藏縫制細(xì)節(jié)(接縫、松開(kāi)線頭)
-增加時(shí)尚感和奢華感
b提升穿著者的舒適性
-通過(guò)提供吸濕層,幫助服裝“呼吸”
-粗糙和有毛感的面料使用這種襯里增加光滑感
-讓穿著者易于伸展自如
c提升服裝的懸垂感
-消除靜電吸附使服裝自然下垂
-帶走使面料吸附身體的濕氣和油膩
-抵抗外力使服裝保型
d延長(zhǎng)服裝面料的壽命
-抗污性能好
-抗外力性能好
e增加視覺(jué)感和熱隔離
-消除透視感
-增加一保暖層
f手感
-柔軟,光滑,干燥,起縐,有彈性
g舒適性
-透氣,吸濕,干燥快,無(wú)靜電無(wú)吸附
-懸垂性
-服裝適體,懸垂性好
h色彩
-色牢度要求滿(mǎn)足鮮艷的色彩和藝術(shù)感圖案的印染
i光澤
-在日光反射下形成特殊的外觀效果
醋酸纖維也是環(huán)保的,因?yàn)樗怯芍卦鞓?shù)林的木漿制成.
服裝使用
很多年以來(lái),醋酸纖維素一直被局限使用于襯里中,但是隨著人們對(duì)人造纖維在服裝中使用興趣的增加,它已經(jīng)變得非常流行。
醋酸纖維素在服裝界應(yīng)用的主要終端客戶(hù)集中在女裝。服裝界使用醋酸纖維素開(kāi)始于六十年代,那時(shí)候醋酸纖維素主要用在與真絲混紡以增加強(qiáng)度和降低成本。七十年代后期,醋酸纖維素被用來(lái)和黏膠纖維混紡,從而生產(chǎn)出著名的“CADY”,一種有干燥手感的縐綢,主要用于正裝禮服。
今天,醋酸纖維素幾乎能被運(yùn)用于所有的服裝面料中,從高級(jí)成衣到高級(jí)時(shí)裝。它被用來(lái)和天然纖維、人造的或合成的纖維或紗線混紡,生產(chǎn)出了無(wú)數(shù)的梭織纖維面料,如:中國(guó)縐紗、喬其紗、緞子、山東綢、華達(dá)呢、天鵝絨。還有在針織服裝方面,有質(zhì)地精致的醋酸聚酰胺針織物,加入萊卡的彈力針織物和彈力提花織物。設(shè)計(jì)師選擇了這些織物,是因?yàn)樗鼈兊氖指小O好的懸垂性、舒適性、光澤感等等。其主要用途:晚禮服正裝、禮服、新娘禮服、日常服裝等等。
醋酸纖維素可以從頭到腳去裝飾人們??v觀許多設(shè)計(jì)師的服裝系列我們不難從中發(fā)現(xiàn),它可以怎么使用,在什么地方使用。
醋酸纖維素有一種天然的柔和的光澤,它能完美的吸收各種色彩,賦予織物華美品質(zhì)企業(yè)宣傳促銷(xiāo)文化衫,從而使織物獲得不同的效果:閃光、粗糙、明亮、凹凸等等。
醋酸纖維素和針織物
由于醋酸纖維紗的特殊性能(懸垂性、涼爽性、舒適性)和其他紗線的一些特性(堅(jiān)韌性、彈性),使得它無(wú)論是未經(jīng)處理的紗還是染色紗、純紡或者與其他天然、合成紗線混紡,都已經(jīng)在針織業(yè)中的獲得了巨大的成功?!?br />
醋酸纖維的特性
1.醋酸纖維的截面形狀為“Y”型,比表面積大,比較蓬松,手感特別柔軟,具有良好的保暖性能,熱穩(wěn)定性良好。
2.二醋酸纖維吸濕性能良好,回潮率為6%,且有一種干爽宜人,柔軟舒適的高檔享受感。
3.二醋酸纖維具有超強(qiáng)的吸附性能,吸阻小,截慮效果顯著。本身無(wú)毒無(wú)味,但能吸附異味,并能有選擇地吸附周?chē)挠泻ξ镔|(zhì)(如卷煙中的尼古丁等),具有抗菌、抑菌的作用。
4.醋酸纖維長(zhǎng)絲光澤優(yōu)雅、手感柔軟,有良好的懸垂性,酷似真絲(蠶絲),濕強(qiáng)度降低40%~50%,纖維在140℃~150℃時(shí)開(kāi)始變形,176℃發(fā)生粘結(jié),中空纖維具有透析功能。[1]
物理機(jī)械性能
醋酸纖維的密度比粘膠纖維的要小,和滌綸的較為接近;強(qiáng)度是三種纖維中最低的,而且濕態(tài)下的強(qiáng)度損失較大,剩余強(qiáng)度約為干強(qiáng)的70%,和粘膠的濕態(tài)強(qiáng)度差不多。因此,在醋酸纖維的拉伸和濕加工時(shí)一定要采取溫和的方式。但是醋酸纖維的斷裂伸長(zhǎng)和粘膠相比要高,濕態(tài)下伸長(zhǎng)更大。因此,醋酸纖維的彈性相對(duì)較好,類(lèi)似于蠶絲,羊毛。沸水收縮率較低,但是高溫處理會(huì)對(duì)纖維的強(qiáng)力和光澤等性能造成影響,因此溫度不宜超過(guò)85℃?;爻甭室陀谡衬z纖維,但是遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于聚酯纖維,介于粘膠和聚酯之間。也就是說(shuō)醋酸纖維既具有一定的吸水性,又具有吸水后快速脫去的性能。醋酸纖維的軟化溫度和熔點(diǎn)與聚酯相比較為接近,具有類(lèi)似合成纖維的熱性能;松弛條件下的干熱處理不會(huì)對(duì)纖維的性能造成影響。文化衫設(shè)計(jì)
化學(xué)性能
醋酸纖維的耐酸穩(wěn)定性較好,常見(jiàn)的硫酸、鹽酸、硝酸在一定濃度的范圍內(nèi)對(duì)纖維的強(qiáng)力、光澤和伸長(zhǎng)等都不會(huì)造成影響;但是可以溶解于濃硫酸、濃鹽酸、濃硝酸。醋酸纖維對(duì)堿劑非常敏感,尤其是二醋酸纖維,遇到強(qiáng)堿后,容易發(fā)生脫乙酰化,空白文化衫造成重量損失,強(qiáng)力和模量也隨之下降。因此,處理醋酸纖維的溶液,其pH值不宜超過(guò)7.0。在標(biāo)準(zhǔn)洗滌條件下,具有很強(qiáng)的抗氯漂白性能,還可用四氯乙烯進(jìn)行干洗。
染色性能
醋酸纖維雖然來(lái)源于纖維素,但是在酯化過(guò)程中,纖維素葡萄糖環(huán)上的極性羥基很大一部分被乙?;〈甚ィ虼?,纖維素纖維染色常用的染料對(duì)醋酸纖維幾乎就沒(méi)有親和力,難以上染。從理論上來(lái)說(shuō),醋酸纖維通過(guò)部分皂化還原出原來(lái)的羥基后,則也是可以用直接、活性等染料進(jìn)行染色。但是,這是不可行的。此外,因?yàn)槔w維素醋酸酯上的羰基氧原子及殘留的羥基帶有一定量的負(fù)電荷,所以也有人實(shí)驗(yàn)用陽(yáng)離子染料對(duì)二醋酸纖維染色,但結(jié)果表明,只能染得淺色。醋酯纖維的染色性能與聚酯或尼龍較相似,只有精細(xì)分散的非水溶性染料才可以在一定溫度的條件下進(jìn)入醋酸纖維內(nèi)部,對(duì)纖維上染。最適合醋酯纖維用的染料是低分子量且染色上染速率相近的分散染料。而實(shí)際上,第一支分散染料的誕生也是由于醋酸纖維染色的需要。用分散染料染出的醋酸纖維或織物色澤鮮艷亮麗,勻染效果好,染料吸盡率高,色牢度也高,而且色譜齊全。文化衫廠家
醋酸纖維的染色工藝對(duì)染色效果有很大的影響,尤其是對(duì)溫度的控制。溫度較低,容易造成染色不盡;溫度較高,則會(huì)由于上染過(guò)快而造成染色不勻。對(duì)用其生產(chǎn)的醋酸纖維織物給出了如下的染色工藝:
助劑:27℃下螯合劑0.33g/L,磷酸二氫鈉0.08g/L,陰離子凈洗劑0.07g/L;
pH值:6.5~7.0
溫度:71℃加入染料,緩慢升溫至82~88℃染色
時(shí)間:60min
排液,清洗
醋酸纖維與各種天然纖維或人造纖維的混紡織物可以進(jìn)行交染,即在一浴染色中產(chǎn)生雙色效應(yīng)。對(duì)醋酸纖維純紡織物,應(yīng)該在寬幅的卷染機(jī)上或常壓經(jīng)軸染色機(jī)上染色,以減少織物折
醋酸纖維素是源于自然,而具有特殊性能的一種人造纖維,不管它是單獨(dú)使用或與其他天然的、人造的、合成紗或纖維混紡,都是一種能給服裝帶來(lái)美觀、實(shí)用和舒適的織物。文化衫定做
織物特性
-天然的奢華感
-絲綢般的感覺(jué)
-舒適
-優(yōu)雅的懸垂感
-透氣性
-降低引起過(guò)敏反應(yīng)
-生物分解
-色彩亮麗不易褪色
-交染染色性
-結(jié)構(gòu)穩(wěn)定
附錄
醋酸纖維素
CusuanXianweisu
CelluloseAcetate
[9004-35-7]
本品為部分或完全乙?;睦w維素。按干燥品計(jì)算,含乙?;–2H3O)應(yīng)為29.0%~44.8%。含乙?;鶓?yīng)為標(biāo)示量的90.0%~110.0%。
【性狀】本品為白色、微黃白色或灰白色的粉末或顆粒;有引濕性。
本品在甲酸、丙酮及甲醇與二氯甲烷的等體積混合液中溶解,在水或乙醇中幾乎不溶。
【鑒別】取本品適量溶于二氧六環(huán)中,取1滴滴于溴化鉀晶片中,105℃干燥1小時(shí)后測(cè)定,其紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致。
【檢查】干燥失重取本品,在105℃干燥3小時(shí),減失重量不得過(guò)5.0%(中國(guó)藥典2005年版二部附錄ⅧL)。
熾灼殘?jiān)”酒?.0g,依法檢查(中國(guó)藥典2005年版二部附錄ⅧN),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。
重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?,依法檢查(中國(guó)藥典2005年版二部附錄ⅧH第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。
游離酸取本品5.0g,精密稱(chēng)定,加新沸過(guò)的冷水150ml,振搖,放置3小時(shí)。濾過(guò),濾渣用水洗凈,合并濾液與洗液,加酚酞指示液2~3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定至粉紅色。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)相當(dāng)于0.6005mg的游離酸。按干燥品計(jì)算,含游離酸不得過(guò)0.1%。
殘留溶劑取本品約0.1g,精密稱(chēng)定,置頂空瓶中,精密加水5ml,加無(wú)水硫酸鈉1.0g,密封瓶口,作為供試品溶液;精密取二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,2-三氯乙烯和二氧六環(huán)適量,加水制成每1ml中含二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,2-三氯乙烯和二氧六環(huán)分別為12μg、1.2μg、1.6μg和7.6μg的溶液,精密取5ml,置頂空瓶中,加無(wú)水硫酸鈉1.0g,密封瓶口,作為對(duì)照品溶液。照殘留溶劑測(cè)定法(中國(guó)藥典2005年版二部附錄ⅧP第一法)測(cè)定,以5%苯基95%甲基聚硅氧烷化學(xué)交聯(lián)石英毛細(xì)管柱為色譜柱,柱溫為35℃;檢測(cè)器為氫焰離子化檢測(cè)器(FID),檢測(cè)器溫度為260℃;進(jìn)樣口溫度為100℃。頂空進(jìn)樣,頂空瓶溫度為80℃,平衡時(shí)間為60分鐘,進(jìn)樣體積為1.0ml。取對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣,各成分峰之間的分離度均應(yīng)符合要求。分別取供試品溶液與對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,應(yīng)符合規(guī)定。
【含量測(cè)定】乙酰基含量低于42.0%的照本法測(cè)定。
取本品約2.0g,精密稱(chēng)定,置錐形瓶中,加丙酮100ml和水10ml,密塞,用磁力攪拌器攪拌至完全溶解,精密加入氫氧化鈉滴定液(1.0mol/L)30ml,繼續(xù)攪拌30分鐘,加熱水100ml,沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁,再繼續(xù)攪拌2分鐘,放冷至室溫,加酚酞指示液2~3滴,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定至終點(diǎn),并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硫酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于43.05mg的C2H3O。
乙?;扛哂?2.0%的照本法測(cè)定。
取本品約2.0g,精密稱(chēng)定,置錐形瓶中,加二甲基亞砜30ml和丙酮100ml,密塞,用磁力攪拌器攪拌16小時(shí),精密加入氫氧化鈉滴定液(1.0mol/L)30ml,繼續(xù)攪拌6分鐘,靜置60分鐘,加熱水100ml,沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁,再繼續(xù)攪拌2分鐘,放冷至室溫,加酚酞指示液4~5滴,用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定至終點(diǎn),精密滴加過(guò)量的鹽酸滴定液(0.5mol/L)0.5ml,攪拌5分鐘,靜置30分鐘,用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定至粉紅色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于21.525mg的C2H3O。
【類(lèi)別】藥用輔料。
【規(guī)格】包裝上標(biāo)示乙酰基量。
【貯藏】密封保存。 轉(zhuǎn)載本網(wǎng)專(zhuān)稿請(qǐng)注明:"本文轉(zhuǎn)自錦橋紡織網(wǎng)"
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