黑牡丹（集團(tuán)）股份有限公司
　　唐金斌李旭媛張小燕　

    　前言

　　靛藍(lán)屬于還原染料，它具有還原染料的特征，本身和棉纖維的親和力較低，不能用于直接染色，需要在還原劑作用下，將羰基轉(zhuǎn)化成羥基（也就是隱色酸狀態(tài)），而隱色酸是還原態(tài)的非離子型酸性隱色體，微溶于水，也不能上色，故需要在堿性介質(zhì)中將它轉(zhuǎn)化為鈉鹽溶液，便于紗線上色。上色以后，再通過(guò)空氣中的氧氣將紗線上的鈉鹽染料氧化成靛藍(lán)而堅(jiān)固地吸附在紗線上。即通過(guò)了一個(gè)這樣的過(guò)程：靛藍(lán)→靛藍(lán)的隱色酸→靛藍(lán)的隱色體（鈉鹽）→靛藍(lán)。
　　為了保證靛藍(lán)染色色光的穩(wěn)定性，就必須對(duì)染液內(nèi)各種成分的濃度進(jìn)行控制，不同工廠因習(xí)慣不同會(huì)采用不同的方法，其準(zhǔn)確性也會(huì)不同，本文分別對(duì)靛藍(lán)染色過(guò)程中幾個(gè)重要參數(shù)（靛藍(lán)含量、保險(xiǎn)粉含量、燒堿含量）的濃度測(cè)量方法進(jìn)行探討，從而保證靛藍(lán)染色的穩(wěn)定性?！?br /> 　　靛藍(lán)染色過(guò)程中靛藍(lán)含量、保險(xiǎn)粉含量和燒堿含量的測(cè)試方法
　　一、靛藍(lán)含量的測(cè)試：
　　分光光度計(jì)測(cè)量方法：配制一定數(shù)量的不同濃度的靛藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用可見光分光光度計(jì)分別測(cè)試各溶液的吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)，可以看出靛藍(lán)濃度和吸光度成正比例關(guān)系：C=KA，即K值為一固定值，當(dāng)K值一定時(shí)，利用分光光度計(jì)測(cè)試溶液的吸光度A，就可以知道溶液的濃度C。
　　用1mL移液管移取1mL靛藍(lán)染液，放入500mL容量瓶中，搖勻，取一定量的溶液倒入比色皿中（約放2/3比色皿），測(cè)試溶液的吸光度A（一般來(lái)說(shuō)，靛藍(lán)的最大吸收波長(zhǎng)在665nm處，在此波長(zhǎng)處，K值為6.45）。
　　計(jì)算公式：C=KA，即C=6.45A。　
　　二、保險(xiǎn)粉含量的測(cè)試：
　　1、碘滴定法：將靛藍(lán)溶液與甲醛的混合溶液（由15mLHCHO、25mL2mol/LHAC、12mL25%NaCl混合而成）進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，將保險(xiǎn)粉轉(zhuǎn)化成雕白粉，再用標(biāo)準(zhǔn)碘溶液和雕白粉反應(yīng)，以淀粉溶液為指示劑，到終點(diǎn)時(shí)，過(guò)量的碘使淀粉溶液變色。反應(yīng)式如下：
　　Na2S2O4+2CH2O→Na2S2O4·2CH2O
　　Na2S2O4·2CH2O+H2O→NaHSO3·CH2O+NaHSO2·CH2O
　　NaHSO2·CH2O+2I2+2H2O→NaHSO4+4HI+HCHO
　　用100mL量筒取52mL甲醛混合液于100mL容量瓶中，用10mL移液管移取10mL靛藍(lán)染液也放入100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻，過(guò)濾，取50mL濾液于250mL錐形瓶中，加入一定量的淀粉指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)碘溶液進(jìn)行滴定，終點(diǎn)為溶液變成墨綠色。
　　計(jì)算公式：假設(shè)I2溶液為cmol/l，消耗I2溶液為vml，則Na2S2O4含量（g/l）：（cv×10-3÷2）×174×（100÷50）÷（10×10-3）=17.4cv。如果I2溶液為0.05mol/L，則Na2S2O4含量（g/L）=0.87v　
　　2、電位滴定分析法：靛藍(lán)染液是個(gè)氧化還原體系，其還原電位一般在-750mv～-850mv左右,在這個(gè)體系中若加入氧化劑，優(yōu)先反應(yīng)的是保險(xiǎn)粉，當(dāng)保險(xiǎn)粉消耗殆盡時(shí)才與其他電位更高的物質(zhì)，如：靛藍(lán)隱色體、硫化鈉（電位-550mv左右）等。
　　滴定劑可以用碘溶液、次氯酸鈉溶液、鐵氰化鉀溶液等，在此我們用鐵氰化鉀溶液。鐵氰化鉀溶液作為滴定劑具備許多優(yōu)點(diǎn)，鐵氰化鉀純度高，不吸濕，當(dāng)量大，本身可作為基準(zhǔn)物質(zhì)。鐵氰化鉀的水溶液很穩(wěn)定，0.1mol／LK3Fe(CN)6溶液避光保存，數(shù)周內(nèi)濃度不變，它的堿性溶液在較高溫度下也很穩(wěn)定。鐵氰化鉀是一個(gè)比較弱的氧化劑，它具有強(qiáng)氧化劑所沒(méi)有的選擇性氧化性能，能將S2O42-氧化為SO32-。
　　鐵氰化鉀溶液在堿性介質(zhì)中能將S2O42-氧化為SO32-，反應(yīng)式如下：
　　4K3Fe(CN)6+2Na2S2O4+8NaOH→3K4Fe(CN)6+4Na2SO3+Na4Fe(CN)6+4H2O
　　取100mL染液于250mL燒杯中，放入攪拌子，將燒杯置于電磁攪拌器上，插入鉑電極（指示電極）和飽和甘汞電極（參比電極）或者復(fù)合電極，開動(dòng)攪拌器攪拌以不起漩渦為宜，慢慢加入0.1mol／L或0.5mol／L鐵氰化鉀溶液進(jìn)行自動(dòng)電位滴定。在進(jìn)行電位滴定時(shí)，每加入一次滴定劑測(cè)量一次電位，當(dāng)電位發(fā)生突變后再加入少量滴定液得到一系列的滴定劑用量(V)和相應(yīng)的電位(E)數(shù)據(jù)。以加入滴定劑的毫升數(shù)(V)作橫坐標(biāo)，電位(E)作縱坐標(biāo)，繪制E—V曲線，曲線上的轉(zhuǎn)折點(diǎn)即為等當(dāng)點(diǎn)，滴定終點(diǎn)通過(guò)電位突躍來(lái)控制。曲線轉(zhuǎn)折點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的體積即是終點(diǎn)所需滴定劑的體積。也可以用二階微分法求出鐵氰化鉀溶液終點(diǎn)時(shí)的準(zhǔn)確體積數(shù)。
　　計(jì)算公式：鐵氰化鉀溶液為cmol/l，消耗鐵氰化鉀溶液為vml，則Na2S2O4含量（g/l）=（cv×10-3×2÷4）×174÷（100×10-3）=0.87cv