1引言
錦綸/氨綸彈力織物一直受到人們的青睞,由于這類產(chǎn)品具有較高的彈性和優(yōu)異的回彈性能、手感柔軟、穿著舒服、能顯露出形體美,加上易吸汗、不產(chǎn)生靜電的特點(diǎn),該類織物已廣泛應(yīng)用于內(nèi)衣到外衣等需要拉伸的服裝,如專業(yè)運(yùn)動(dòng)服、健身服、休閑裝、文胸、襪子類等服裝。從針織物到機(jī)織物,從服裝用布到裝飾用布及功能性材料,錦綸/氨綸彈力織物都具有廣闊的發(fā)展前景和良好的經(jīng)濟(jì)效益,因此其檢測(cè)方法也值得進(jìn)一步深討。目前,錦綸/氨綸混紡產(chǎn)品的定量分析方法有80%甲酸法、20%鹽酸法、二甲基甲酰胺法這三種方法,但不同方法的結(jié)果往往有明顯的差異,因此容易引起爭(zhēng)議。本文分別對(duì)這三種方法進(jìn)行了研究探討。
2試驗(yàn)準(zhǔn)備
2.1試劑與儀器
主要試劑:二甲基甲酰胺溶液,80%甲酸溶液,20%鹽酸溶液,氨水,三級(jí)水。
儀器:恒溫水浴鍋,真空抽氣泵,恒溫烘箱,0.0001g分析天平,干燥器,200mL具塞三角瓶,玻璃砂芯坩堝。
2.2試劑配制
80%甲酸:880mL濃度為89%(密度1.19g/mL)甲酸用水稀釋至1000mL。
20%鹽酸溶液:取1000mL(20℃,密度1.19g/mL)慢慢加入到800mL蒸餾水中,待冷卻到20℃時(shí),再加入蒸餾水,修正其密度至1.095g/mL~1.100g/mL。濃度控制在19.5%~20.5%。
稀氨溶液:取氨水80mL(密度為0.880g/mL)用水稀釋至1000mL。
2.3試樣制備
把錦綸和氨綸纖維樣品按80/20配比制成錦綸/氨綸混合試樣。
2.4試樣預(yù)處理
取試樣5g左右,放在索氏萃取器中,用石油醚萃取1h,每小時(shí)至少循環(huán)6次,待試樣中的石油醚揮發(fā)后,把試樣浸入冷水中,浸泡1h,再在(65±5)℃的水中浸泡1h,水與試樣之比為100:1,并時(shí)時(shí)攪拌溶液,然后抽吸或離心脫水、晾干。
2.5試驗(yàn)步驟
1)烘干:將試樣放入烘箱內(nèi),在(105±3)℃溫度下烘4h~16h,如烘干時(shí)間小于14h,則需烘至恒重(連續(xù)兩次稱得試樣重量的差異不超過(guò)0.1%)。
2)冷卻:在干燥器中冷卻,干燥器放在天平邊,冷卻時(shí)間以試樣冷至室溫為限(一般不能少于30min)。
3)稱重:冷卻后,將樣品在2min內(nèi)稱完,精確至0.0002g。
3試驗(yàn)
取混紡比為80/20的錦綸/氨綸混合試樣各5份,每份1.0g左右,經(jīng)預(yù)處理后參照方法標(biāo)準(zhǔn)GB/T2910.12–2009《紡織品定量化學(xué)分析第12部分:聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維與某些其他纖維的混合物(二甲基甲酰胺法)》,GB/T2910.7–2009《紡織品定量化學(xué)分析第7部分:聚酰胺纖維與某些其他纖維混合物(甲酸法)》和FZ/T01095–2002《紡織品氨綸產(chǎn)品纖維含量的試驗(yàn)方法》中提到的二甲基甲酰胺、80%甲酸法、20%鹽酸法,對(duì)錦綸/氨綸混合試樣依次進(jìn)行定量化學(xué)分析,再?gòu)闹羞x擇出最佳的試劑,進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn)。
4計(jì)算
混紡產(chǎn)品凈干重量百分率的計(jì)算公式如下:

式中:P?––不溶纖維的凈干含量百分率,%;
P?––溶解纖維凈干含量百分率,%;
m?––預(yù)處理后試樣干重,g;
m?––剩余的不溶纖維干重,g;
d––不溶纖維在試劑處理時(shí)的重量修正系數(shù)。
d值的求得:

式中:m0––已知不溶纖維干重,g;
m1––試劑處理后不溶纖維干重,g。
當(dāng)d值大于1時(shí),表明不溶纖維在溶解過(guò)程中有重量損失,計(jì)算結(jié)果時(shí)要予以補(bǔ)償;d值小于1時(shí),表明不溶纖維在溶解過(guò)程中有重量增加,計(jì)算結(jié)果時(shí)要予以扣除;d值等于1時(shí),表明不溶纖維在溶解過(guò)程中沒(méi)有重量變化。
5試驗(yàn)方法分析
5.1二甲基甲酰胺法
5.1.1原理
從已知干重的試樣中用二甲基甲酰胺把氨綸纖維溶解,使兩種纖維分離,將不溶纖維清洗、烘干、冷卻稱重,計(jì)算出各組分的含量百分率。
5.1.2步驟
把準(zhǔn)備好的試樣放人三角燒瓶中,每克試樣加入150mL二甲基甲酰胺,塞上玻璃塞,搖動(dòng)燒瓶將試樣充分潤(rùn)濕后,讓燒瓶保持90℃~95℃放置1h。如果試樣中的聚丙烯睛難于溶解,可以多加50mL二甲基甲酰胺,在此期間用手輕輕搖動(dòng)5次。用玻璃砂芯鉗渦過(guò)濾,殘留物留在燒瓶中,另加60mL二甲基甲酰胺,保持90℃~95℃放置30min,用手輕輕搖動(dòng)2次。把殘留物過(guò)濾到玻璃砂芯堵禍,真空抽吸排液,并用水將殘留物洗至坩禍中,真空抽吸排液。最后烘干、冷卻、稱重。
5.1.3結(jié)果計(jì)算
試驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

從表1來(lái)看,我們?cè)诓豢紤]二甲基甲酰胺對(duì)錦綸的影響時(shí),按d值取1.00進(jìn)行計(jì)算,結(jié)果錦綸重量損失百分率在-0.7%~-0.9%之間。這說(shuō)明二甲基甲酰胺溶解氨綸時(shí)對(duì)錦綸有一定的影響。通過(guò)對(duì)錦綸在二甲基甲酰胺中的重量損失d值進(jìn)行了求解試驗(yàn)(見(jiàn)表2),求得d為1.01,證明了上述觀點(diǎn)。按d值為1.01計(jì)算,則錦綸/氨綸百分含量與配比一致,接近真值。

3.2 80%甲酸法
3.2.1原理
用80%甲酸溶解錦綸,剩余氨綸,使兩種纖維分離。將不溶纖維清洗、烘干、冷卻稱重,計(jì)算出各組分的含量百分率。
3.2.2步驟
將試樣放入具塞三角瓶中,每克試樣加入100mL80%甲酸溶液,在室溫狀態(tài)下振蕩15min,待錦綸充分溶解后,用已知重量的玻璃濾器過(guò)濾,將剩余的纖維用同溫同濃度的80%甲酸溶液洗滌2~3次,用熱水洗滌,用稀氨溶液中和,然后水洗至用指示劑檢查呈中性為止,每次洗后必須用真空抽吸排液。最后烘干、冷卻、稱重。
3.2.3結(jié)果計(jì)算
試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3

從表3來(lái)看,我們?cè)诓豢紤]80%甲酸對(duì)氨綸的影響時(shí),按d值取1.00進(jìn)行計(jì)算,結(jié)果氨綸重量損失百分率在-1.1%~-2.5%之間。這說(shuō)明甲酸溶解氨綸時(shí)對(duì)錦綸的影響較大。
通過(guò)對(duì)氨綸在甲酸中的重量損失d值進(jìn)行了求解試驗(yàn)(見(jiàn)表4),得d值為1.11,證明了上述觀點(diǎn)。按d值為1.11計(jì)算,錦綸/氨綸百分含量的平均值與配比基本一致,但數(shù)值彼此之間差異較大。

3.320%鹽酸法
3.3.1原理
用20%鹽酸溶解錦綸,剩余氨綸,使兩種纖維分離。將不溶纖維清洗、烘干、冷卻稱重,計(jì)算出各組分的含量百分率。
3.3.2步驟
將試樣放入具塞三角瓶中,每克試樣加入100mL20%鹽酸溶液,在室溫狀態(tài)下振蕩20min,待錦綸充分溶解后,用已知重量的玻璃濾器過(guò)濾,將剩余的纖維用同溫同濃度的20%鹽酸溶液洗滌2~3次,用稀氨溶液中和,然后水洗至用指示劑檢查呈中性為止,每次洗后必須用真空抽吸排液。最后烘干、冷卻、稱重。
3.3.3結(jié)果計(jì)算
試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。

從表5來(lái)看,在不考慮20%鹽酸對(duì)氨綸的影響時(shí),按d值取1.00進(jìn)行計(jì)算,結(jié)果氨綸重量損失百分率在-0.1%~+0.2%之間。這說(shuō)明20%鹽酸溶解錦綸時(shí)對(duì)氨綸基本沒(méi)有影響。
通過(guò)對(duì)氨綸在20%鹽酸的重量損失d值進(jìn)行了求解試驗(yàn)(見(jiàn)表6),結(jié)果證明了上述觀點(diǎn)。按d值為1.00計(jì)算,錦綸/氨綸百分含量與配比基本一致,接近真值。

4結(jié)論
通過(guò)試驗(yàn)分析可知,80%甲酸法對(duì)氨綸的影響較大,重量損失百分率在-1.1%~-2.5%之間,超出了標(biāo)準(zhǔn)允差范圍,盡管經(jīng)溶解系數(shù)修正后,結(jié)果平均值可以接近真值,但誤差較大,不建議使用此方法檢測(cè)錦綸/氨綸混紡產(chǎn)品。三種方法中二甲基甲酰胺法、20%鹽酸法的測(cè)試結(jié)果基本接近于真實(shí)值,二甲基甲酰胺法是GB/T2910.12–2009中規(guī)定的方法,在日常檢測(cè)過(guò)程中可以優(yōu)先使用,20%鹽酸法可以配合使用。