前言
　　殼聚糖纖維是目前唯一帶正電荷的動(dòng)物再生纖維，具有良好的通透性、保濕型、吸附汗臭的物理性能。當(dāng)它與人體皮膚接觸時(shí)與皮膚細(xì)胞有良好的親和性、無(wú)免疫原性，能使皮膚的溶菌酵素增生1．5～2倍，提高人體的免疫力，促進(jìn)皮膚的嫩滑。目前它正廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥領(lǐng)域、紡織品領(lǐng)域、其它工業(yè)領(lǐng)域。但目前用殼聚糖纖維制備的功能紡織品還沒(méi)有一個(gè)準(zhǔn)確測(cè)定其中有效成分殼聚糖含量的方法。因此，如何測(cè)定紡織品中殼聚糖纖維含量是一個(gè)需要解決的問(wèn)題，也是我們國(guó)家質(zhì)監(jiān)部門監(jiān)管含殼聚糖纖維紡織品的一個(gè)瓶頸限制，急需解決。
　　l理論依據(jù)
　　膠體滴定法是一種測(cè)定水溶液中聚電解質(zhì)帶電基團(tuán)的容量分析法。殼聚糖在稀酸中溶解，在氨基上結(jié)合酸分子或結(jié)合1個(gè)H+而帶上陽(yáng)電荷，形成帶陽(yáng)電荷的聚電解質(zhì)。聚電解質(zhì)在水溶液中遇到帶有相反電荷的聚電解質(zhì)時(shí)，彼此之間會(huì)以一定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系發(fā)生電中和反應(yīng)，形成中性的締合物，最終形成沉淀。利用化學(xué)結(jié)構(gòu)、分子量和濃度已知的帶電荷的聚電解質(zhì)來(lái)測(cè)定殼聚糖的帶電基團(tuán)數(shù)量，這就是膠體滴定法測(cè)定殼聚糖的氨基含量的理論依據(jù)，用目測(cè)法來(lái)判定滴點(diǎn)終點(diǎn)。方法中陰離子聚電解質(zhì)聚乙烯硫酸鉀(PotassiumPolyvinylSulfate，PVSK)作為滴定劑，用帶陽(yáng)電荷的藍(lán)色有機(jī)染料甲苯胺藍(lán)為指示劑。利用甲苯胺藍(lán)(1bluidineBlue，T．B)為指示劑是因?yàn)樗鼛д姾?，在酸性溶液中不與殼聚糖發(fā)生電荷中和反應(yīng)，但它可與帶負(fù)電荷的聚乙烯硫酸鉀結(jié)合，不過(guò)，這種結(jié)合滯后于正、負(fù)聚電解質(zhì)之間的反應(yīng)。在滴定終點(diǎn)前，溶液為藍(lán)色，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，過(guò)量的聚乙烯硫酸鉀立即與甲苯胺藍(lán)反應(yīng)，從而使溶液由藍(lán)色變成紫紅色，并生成
　　絮狀沉淀，由于顏色轉(zhuǎn)變很靈敏，色變明顯，所以可以準(zhǔn)確判定滴定的終點(diǎn)。
　　2實(shí)驗(yàn)方法
　?。?）稱取恒重且不大于2g待測(cè)紡織品，記為w。將其放置于錐形瓶中，加入l％的醋酸溶液100ml溶解待測(cè)紡織品中的殼聚糖纖維，待用；
　　在所述溶解過(guò)程中，最好攪拌待測(cè)紡織品4小時(shí)，然后靜置0．5小時(shí)：這樣可以使待測(cè)紡織品中的殼聚糖纖維在醋酸溶液中充分溶解。
　　(2)稱取2．1待用溶液(w3)5g放入另一個(gè)錐形瓶中，再加入去離子水50ml，后加入2-3滴甲苯胺藍(lán)指示劑，待用；
　　(3)把磁力轉(zhuǎn)子放入所述2．2盛有待用溶液的錐形瓶中，再將所述錐形瓶放置在磁力攪拌器上；邊攪動(dòng)邊將聚乙烯硫酸鉀滴定液滴入，溶液由藍(lán)色變?yōu)樽霞t色，并在20s內(nèi)不褪色并出現(xiàn)絮狀沉淀物，即為滴定終點(diǎn)，讀取聚乙烯硫酸鉀滴定液的滴定體積v1：在滴入聚乙烯硫酸鉀滴定液過(guò)程中，滴定速度最好控制在O．03ml／s，若滴定速度過(guò)快，往往會(huì)出現(xiàn)暫時(shí)的滴定終點(diǎn)現(xiàn)象。
　　(4)取與2．2相同數(shù)量的去離子水，按上述同樣的方法進(jìn)行空白滴定，讀取聚乙烯硫酸鉀滴定液的滴定體積V2。
　　(5)按下式計(jì)算紡織品中殼聚糖纖維的含量：
　　WI=C×f×(Vl—V2)×0．001×161．15×100／W3
　　W2=C×f×(V1一V2)×0．001×203．19x1001W3×(1一D•D)／D•D
　　g=(W1+W2)／W×100％
　　C—聚乙烯硫酸鉀滴定液的物質(zhì)量的濃度，0．0025mol／L
　　f—英文：factor，聚乙烯硫酸鉀滴定液的系數(shù)
　　w1——待測(cè)物中殼聚糖纖維脫去乙?；睦w維重量，g
　　w2——待測(cè)物中殼聚糖纖維未脫去乙?；睦w維重量，g
　　V1——2．3聚乙烯硫酸鉀滴定液的滴定量，ml，
　　V2——2．4聚乙烯硫酸鉀滴定液的滴定量，ml，
　　w3——2．2稱取的溶液的重量，指5g
　　w一待測(cè)物的克數(shù)，g
　　161．15——殼聚糖中一個(gè)糖單元的相對(duì)分子質(zhì)量
　　203．19——甲殼素中一個(gè)糖單元的相對(duì)分子質(zhì)量
　　D•D-殼聚糖(纖維)的脫乙酰度(deacetylationdegree，縮寫為D•D)
　　g—紡織品中殼聚糖纖維的含量，％
　　3實(shí)驗(yàn)部分
　　(1)稱取恒重的殼聚糖纖維／紐代爾黏膠／棉的比例是10／30／60的待測(cè)紡織品lg，其成分中殼聚糖纖維的脫乙酰度(D•D)為93％，按上述試驗(yàn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。測(cè)得V1=11．23ml；V2=0．15ml；帶入2．5公式得：g=9．88％其誤差為0．12％。
　　(2)稱取恒重的殼聚糖纖維／棉的比例是15／85待測(cè)紡織品0．6g，其成分中殼聚糖纖維的脫乙酰度(D•D)為93％，按上述試驗(yàn)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。測(cè)得V1=10．30ml；V2=o．15ml；帶入2．5公式得：g=15．07％其誤差為0．07％。
　　4結(jié)論
　　通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)可以看出，利用簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)儀器、方便的操作步驟、靈敏的顯示滴定終點(diǎn)，準(zhǔn)確的計(jì)算出實(shí)驗(yàn)結(jié)果。并且其結(jié)果誤差很小，產(chǎn)生誤差的原因主要有：(1)混紡織物中存在不勻率問(wèn)題；(2)因人的視覺(jué)誤差導(dǎo)致滴定終點(diǎn)存在差異；(3)因人的視覺(jué)誤差導(dǎo)致讀取儀器刻度時(shí)存在差異。
　　(本文作者：周家村，胡廣敏，山東華興紡織集團(tuán)有限公司)